سنتز و شناسایی نانو فلس های بیسموت اکسی کلرید (biocl) و استفاده از آن در سنتز نانو زئولیت p و بررسی خواص ساختاری زئولیت سنتز شده و شناسایی آنها با استفاده از فنون xrd، ft-ir، drs، raman و sem

زئولیت p متعلق به خانواده گیسموندین بوده که به دلیل داشتن کانالهایی با اندازه متغیر دارای انعطاف پذیرترین چارچوب در بین زئولیتها است. اصلاح زئولیتها با یونهای فلزی می تواند باعث افزایش فعالیت کاتالیزوری آنها شود. اصلاح زئولیت p با بیسموت اکسی کلرید که دارای خواص منحصر به فرد الکتریکی، مغناطیسی، نوری و کاتالیزوری است می تواند در گسترش استفاده از آن در مصارف گوناگون موثر باشد. این پروژه در پنج قسمت انجام شد. در قسمت اول، به سنتز زئولیت p حاوی بیسموت (bi-zp) پرداخته و انتقال فاز آن از آنالسیم در حضور این فلز مورد مطالعه قرار گرفت. در این راستا، از روش گرمادهی معمولی در دمای °c 160 و به مدت 6 روز استفاده شد. سپس bi-zp مورد شناسایی قرار گرفت و حضور بیسموت در چارچوب زئولیت p با فنون طیف سنجی فرابنفش– مرئی انعکاسی و رامان مورد تأیید قرار گرفت. در قسمت دوم، به سنتز و شناسایی biocl پرداخته و از آن به عنوان پیش ماده در سنتز زئولیت p اصلاح شده با بیسموت استفاده شد. در این راستا، از گرمادهی معمولی همراه شده با ریزموج جهت کاهش زمان واکنش از 6 روز به یک روز استفاده شد. نتایج نشان دادند که اعمال گرمادهی معمولی پس از پرتودهی ریزموج برای تبدیل ژل به bi-zp ضروری است. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی ضخامت میانگین نانو فلس های biocl را در حدود nm 45 نشان می دهد. همچنین طرحی برای چارچوب bi-zp پیشنهاد شد. در قسمت سوم، از روش گرمادهی همراه شده با ریزموج برای مطالعه مکانیسم سنتز زئولیت آنالسیم استفاده شد. در این راستا از طاق ساز آلی زیستی سدیم کربوکسی متیل سلولز برای مطالعه دقیق تر حد واسطهای درگیر در مراحل سنتزی استفاده شد. نتایج نشان دادند که با اعمال h 1 پرتودهی ریزموج و h 24 گرمادهی معمولی می توان به بلورهای بیست وجهی کامل آنالسیم دست یافت. چنین ریخت شناسی را می توان در فرآیندهای کنترل شده با ترمودینامیک مشاهده کرد. با توقف واکنش در فواصل زمانی مختلف و مطالعه نمونه های جمع آوری شده با فنون پراش پرتو x و میکروسکوپ الکترونی روبشی می توان پی برد که مکانیسم رشد بلور از روش رسیدن استوالد پیروی نمی کند بلکه از روش رشد بلور معکوس تبعیت می کند. در قسمت چهارم، جهت سنتز نانو زئولیت p اثر زماندهی ژل در دمای اتاق برای دو ترکیب ژل آغازین متفاوت مورد مطالعه قرار گرفت. سنتز به روش گرمادهی معمولی منجر به تشکیل مخلوط فازهای آنالسیم و زئولیت p شد. به همین دلیل برای خالص سازی فاز زئولیت p و همچنین کوچکتر شدن اندازه بلورهای حاصل از روش زماندهی در دمای اتاق استفاده شد. نتایج نشان دادند که زماندهی ژل، تمایل به سمت تشکیل میکرو سودالیت در دو ریخت شناسی متفاوت و نانو سودالیت با بازده بالا را افزایش داده است. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی ساختارهای نانو را برای بلورهای میکرو سودالیت کلاف مانند و کلم مانند نشان دادند و همچنین ابعاد نانو بلورهای سودالیت بدین وسیله nm 40-30 اندازه گیری شد. در قسمت پایانی، از کلیه نتایج حاصل از پرتودهی ریزموج، به کار گیری طاق ساز آلی، مطالعات مکانیسمی رشد بلور و دمای زماندهی ژل در سنتز نانو زئولیت p استفاده شد. در این راستا، از بنزیل دی متیل فنیل آمونیوم برمید به عنوان طاق ساز آلی، توان ها و زمان های متفاوت پرتودهی ریزموج و زماندهی ژل در دمای پایین در سنتز نانو زئولیت p به روش گرمادهی معمولی همراه شده با ریزموج در دمای پایین استفاده شد. نتایج نشان دادند که مرحله کلیدی در سنتز نانو زئولیت p، مرحله حد فاصل بین پرتو دهی ریزموج و تیمار گرمادهی معمولی است. در ابتدا، با روش پرتودهی ریزموج جمعیت هسته های کوچکتر را افزایش داده، سپس با زماندهی ژل در دمای °c 4 قبل از گرمادهی معمولی هسته ها را درحالت غیر فعال نگه داشته و بنابراین از رشد بلور کاسته شده است. بدین ترتیب می توان به لحظات آغازین تولد زئولیت p یعنی مرحله ای که هنوز بلورها کوچک هستند نزدیک شد و می توان سنتز را در همین مرحله متوقف کرد تا ذرات با اندازه مورد نظر حاصل شود. به علاوه، پرتودهی ریزموج با توان پایین (w100) به مدت h 1 و زماندهی در دمای پایین به مدت min 15 قبل از گرمادهی معمولی در °c 100 به مدت h 5/1 به تشکیل نانو بلورهای p به ابعاد nm 40-20 منجر شد. علاوه بر این، مخلوط فازهای نانو کنکرینیت ( nm80-40) و زئولیت p پس از min30 پرتودهی ریزموج با توان بالا (w1000) قبل از h 1 پرتودهی ریزموج با توان پایین ( w100)، مشاهده شد.